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1,4-丁二醇二縮水甘油醚---風(fēng)電葉片用環(huán)氧樹脂稀釋劑

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1  引言

葉片作為風(fēng)力發(fā)電機(jī)組的核心部件之一,占整個(gè)風(fēng)電設(shè)備成本的20%左右,其良好的設(shè)計(jì)、可靠的質(zhì)量和優(yōu)越的性能是保證機(jī)組正常穩(wěn)定運(yùn)行的決定因素。目前適合于風(fēng)力發(fā)電機(jī)葉片的樹脂有環(huán)氧樹脂、聚酯樹脂、乙烯基酯等[3],其中由于環(huán)氧樹脂可低中溫度固化、低體積收縮率、優(yōu)異的附著力和機(jī)械性能,在大型風(fēng)電機(jī)上的轉(zhuǎn)子葉片上得到廣泛的應(yīng)用。風(fēng)電葉片用環(huán)氧樹脂主要是依賴進(jìn)口,目前國產(chǎn)環(huán)氧樹脂的工藝質(zhì)量尚不穩(wěn)定,因此需要分析進(jìn)口產(chǎn)品與國產(chǎn)產(chǎn)品的差距,盡快研制開發(fā)出高水平的國產(chǎn)替代材料,對國內(nèi)葉片制造企業(yè)降低生產(chǎn)

成本,增強(qiáng)市場競爭力具有重要意義。本文

采用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀研究了四種風(fēng)電葉片用環(huán)氧樹脂的成分進(jìn)行了分析,找出了進(jìn)口產(chǎn)品與國產(chǎn)產(chǎn)品的技術(shù)差距。

2  試驗(yàn)部分

2.1 儀器與試劑

2.1.1儀器:美國安捷倫公司7890A-5975c氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀:配置HP-5MS毛細(xì)管色譜柱(30m×0.25mm×0.25um)。

色譜條件:進(jìn)樣口溫度250℃;程序升溫過程:柱初溫50℃保持1min,以10℃/min升至280℃,保持20min;載氣:高純氦氣;載氣流速:1.0mL/min;分流進(jìn)樣,分流比50:1;進(jìn)樣量1μL。

質(zhì)譜條件:GC-MS接口溫度280℃;離子源溫度:230℃,電離方式:EI;四級桿溫度:150℃;全掃描模式,質(zhì)量數(shù)范圍:1.6-1050amu;溶劑延遲3min;NIST05質(zhì)譜庫,用于質(zhì)譜譜圖檢索。

2.1.2樣品與試劑

環(huán)氧樹脂樣品分別為三個(gè)不同進(jìn)口廠家和一個(gè)國內(nèi)廠家生產(chǎn)的風(fēng)電葉片用環(huán)氧樹脂;丙酮:分析純。

2.2 樣品制備

準(zhǔn)確稱取0.5g待測樣品放入樣品瓶中,加入2mL丙酮,將瓶蓋密封,超聲15min后,用進(jìn)樣針吸取1μL樣品上機(jī)分析。


3結(jié)果與討論

3.1 分析原理簡述

氣相色譜將樣品中的各組分進(jìn)行有效分離,分離后的各組分依次進(jìn)入質(zhì)譜儀,經(jīng)電離、檢測后得到各組分的質(zhì)譜圖,根據(jù)質(zhì)譜圖獲得的相對分子質(zhì)量和結(jié)構(gòu)信息,與標(biāo)準(zhǔn)譜庫比對進(jìn)行定性分析,用面積歸一法大致定量。

3.2 各樣品的總離子流圖

如圖1,圖2,圖3和圖4所示,1#~4#分別為三種進(jìn)口環(huán)氧樹脂樣品和一種國產(chǎn)環(huán)氧樹脂樣品的總離子流圖。

圖1 進(jìn)口樣品1#

圖2 進(jìn)口樣品2#

圖3 進(jìn)口樣品3#

圖4 某國產(chǎn)樣品


3.3 各樣品的分析結(jié)果

各樣品的主體成分及所占面積百分比如表1所示

表1各樣品的主體成分及所占面積百分比


樣品
保留時(shí)間(min)
歸屬
面積百分比(%)
1#
14.531
1,4-丁二醇二縮水甘油醚
5.52

27.145
雙酚A環(huán)氧樹脂
88.70
2#
14.520
1,4-丁二醇二縮水甘油醚
4.29

19.995
1,4-丁二醇二縮水甘油醚
3.40

27.027
雙酚A環(huán)氧樹脂
83.48
3#
14.531
1,4-丁二醇二縮水甘油醚
4.52

20.006
1,4-丁二醇二縮水甘油醚
3.24

24.600
雙酚F環(huán)氧樹脂
3.93

25.770
雙酚F環(huán)氧樹脂
2.61

27.059
雙酚A環(huán)氧樹脂
78.31
4#
14.499
1,4-丁二醇二縮水甘油醚
1.202

19.995
1,4-丁二醇二縮水甘油醚
1.510

24.783
雙酚F環(huán)氧樹脂
37.10

25.996
雙酚F環(huán)氧樹脂
37.06



3.4 結(jié)論

(1)從表1可以明顯看出,三種進(jìn)口環(huán)氧樹脂樣品的主體成分均為有1,4-丁二醇二縮水甘油醚和雙酚A環(huán)氧樹脂,而國產(chǎn)環(huán)氧樹脂樣品的主體成分為1,4-丁二醇二縮水甘油醚和雙酚F環(huán)氧樹脂。雙酚F環(huán)氧樹脂樹脂的成本遠(yuǎn)高于雙酚A環(huán)氧樹脂,某國產(chǎn)環(huán)氧樹脂為達(dá)到風(fēng)電葉片用環(huán)氧樹脂的低粘度要求,不得不采用高成本的雙酚F環(huán)氧樹脂,進(jìn)口樣品3#中也加入了少量的雙酚F環(huán)氧樹脂以降低粘度。

(2) 進(jìn)口樣品1#,2#,3#中雙酚A(或F)環(huán)氧樹脂所占的面積百分比分別為88.70%, 83.48%, 84.85%(其中雙酚F占6.54%),比例大致相同;國產(chǎn)樣品中雙酚F占74.16%。雙酚F粘度較低,加雙酚F的目的是降低粘度,但成本較高。

(3)1,4-丁二醇二縮水甘油醚是一種雙官能度的環(huán)氧樹脂活性稀釋劑,可大幅度地降

低環(huán)氧體系粘度,以降低收縮率和降低成本 。進(jìn)口樣品1#,2#,3#和國產(chǎn)樣品中的1,4-丁二醇二縮水甘油醚所占的面積百分比分別為5.52%,7.69%,7.76%和2.71%。相對而言,三種進(jìn)口環(huán)氧樹脂樣品中的1,4-丁二醇二縮水甘油醚含量比較接近,特別是2#和3#,含量幾乎一致。

4 結(jié)語

綜上所述,高品質(zhì)的風(fēng)電葉片用環(huán)氧樹脂的主體成分主要為雙酚A環(huán)氧樹脂,配合一定量的1,4-丁二醇二縮水甘油醚和雙酚F作為稀釋劑,以滿足低成本、低粘度和高機(jī)械性能的要求。而國內(nèi)某廠家采用雙酚F為主體樹脂,盡管實(shí)現(xiàn)了低粘度的要求,但在成本和機(jī)械性能方面與進(jìn)口產(chǎn)品仍存在一定差距。


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